kristalisasi Natrium Klorida dan iodisasinya

Laporan Praktikum

Pemurnian NaCl dan iodisasinya

I.         Tujuan Praktikum

 1. Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan pwnambahan bahan pengikat kotor 

 2. Menghitung kadar NaCl 

II.         Landasan Teori

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 ⁰C.Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk Natrium Hidroksida dan Hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada sebagai kation monovalen Na⁺. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air, Merkurium (I) klorida, HgCl₂, perak klorida, AgCl, timbale klorida, PbCl₂ (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II) oksiklorida, HgOCl₂, tak larut dalam air (Vogel, 1979).

Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut. Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses kristalisasi dapat digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur. Yang dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering harus didinginkan lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995).

Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi ukuran kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya kiristalisasi adalah terjadinya kondisi supersaturasi. Kondisi supersaturasi adalah kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas harga kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini dapat dicapai dengan cara penguapan, pendingin atau gabungan keduanya. Terdapat dua phenomena penting pada proses kristalisasi yaitu pembentukan inti kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal (crystal growth) (Puguh, et al., 2003).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Dina dan Istikomah, 2009).

Untuk mengurangi impuristis dalam garam dapat dilakukan dengan kombinasi dari proses pencucian dan pelarutan cepat pada saat pembuatan garam.Sedangkan penghilangan impuritis dari produk garam dapat dilakukan dengan proses kimia, yaitu mereaksikannya dengan Na₂CO₃ dan NaOH sehingga terbentuk endapan CaCO₃ dan Mg(OH)₂. Penambahan Na2CO₃ dan NaOH merupakan bagian proses yang sangat penting dalam proses pemurnian larutan garam. Untuk menghindari terjadinya pemecahan endapan yang disebabkan oleh sifat metal hidroksida yang mudah pecah, maka Na₂CO₃ ditambahkan terlebih dahulu dari NaOH. Hasil terbaik akan didapatkan jika Na₂CO₃ dan NaOH di tambahkan secara serentak sehingga akan menghasilkan reaksi yang bersamaan. Pengendapan bersama CaCO₃ dan Mg(OH)₂ akan berlangsung lebih cepat dibandingkan dengan endapan hidroksida yang mengendap sendiri. Hasil yang baik juga didapat jika Na₂CO₃ ditambahkan lebih dulu sebelum penambahan NaOH (Bahruddin, et al., 2003).

III.         Alat dan Bahan

Alat :

1.  Neraca Digital 
2. Kompor Gas
3.  Oven
4.  Buret 25 ml
5.  Erlenmeyer 25 ml
6.  Pipet Tetes 
7. Gelas Arloji
8.  Gelas Beker

Bahan :

1. Garam Krosok
2. Serbuk CaO
3. Larutan Ba(OH)₂  1 M
4. Larutan  (NH₄)CO₃ 0,1 M
5.  Larutan HCl pekat
6. Aquabides
7. Larutan KIO₃ 1000ppm
8. Larutan  AgNO₃   0,1 N
9. Larutan HNO₃ 0,1 M
10. kertas Indikator Universal

IV.         Cara Kerja

Ø  Pemurnian NaCl

1.      Panaskan Aquades

2.      Tambahkan 5gr NaCl dan aduk

3.      Panaskan lagi

4.      Saring larutan

5.      Tambahkan CaO 0.1gr

6.      Saring endapan yang telah terjadi

7.      Lalu tambahkan Ba(OH)₂ bertetes-tetes sampai terakhir tidak ada endapan lagi yang terbentuk

8.      Tambahkan 10ml (NH₄)CO₃ 0,1 M tetes demi tetes sampai tidak membentu endapan

9.      Larutan dibiarkan dahulu

10.  Filtrat dinetralkan dengan HCl encer ( uji dengan kertas universal )

11.  Diuapkan filtratnya sampai kering

12.  Timbang

13.  Finally,, endapan pengotor dikeringkan dan ditimbang.

Ø  Penentuan Kadar NaCl

1.      0,25 gr sampel NaCl dalam 100 ml akuades pindah dalam Erlenmeyer

2.      Dicek phnya

3.      Ambil 10 ml untuk pengujian Argetometri

4.      Tambahkan 1ml K₂CrO₄ 5%

5.      Lakukan titrasi AgNO₃ sampai larutan berwarna merah bata

6.      Ion perak AgNO₃ bereaksi dengan Cl menghasilkan endapan putih

7.      Ulangi titrasi seperti diatas 2x.

Ø  Analisa Data

1.      Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh.

Persamaan yang digunakan :

Persentase NaCl yang diperoleh  x 100%

2.      Menghitung Kadar NaCl sebelum rekristalisasi dan setelah rekristalisasi

Kadar NaCl  x 100%

Ø  Standarisasi AgNO₃

1.   Timbang 0,25 gr NaCl p.a dengan kemurnian 99%

2.   Tambahkan 100 ml akuades

3.   Ambil 10 ml tambahkan K₂CrO₄

4.   Titrasi dengan AgNO₃

Ø  Penentu kadar awal garam sebelum direkristalisasi

1.   Timbang 0,25 gr garam krosok

2.   Tambahkan 100 ml akuades

3.   Ambil 10 ml tambahkan K₂CrO₄

4.   Titrasi dengan AgNO₃

V.         Data Pengamatan

Berat CaO              : 0,1037 gr

Berat garam            : 5,0029 gr

Berat murni NaCl   : 0,2531 gr

Berat AgNO₃          : 4,6 ml

a.       warna garam sebelum dimurnikan                          : putih

b.      bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan : butiran

c.       warna garam setelah dimurnikan                            : putih bersih

d.      bentuk Kristal garam setelah dimurnikan               : serbuk

e.       volume Ba(OH)₂ yang diperlukan                          : 3,3 ml

f.       volume (NH₄)₂ CO₃                                                                : 4,05 ml

g.      berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam : 5,0029 gr

h.      berat Kristal hasil rekristalisasi                               : 4,2747 gr

VI.         Analisis Data

1.      rendemen garam rekristalisasi                         :

 x 100%

 x 100%

= 85%

2.      data titrasi dan perhitungan

M         = gr / Mr x 1000 / v

            = 0,25319 / 58,46 x 1000/100

            = 0,043309

            = 0,04331 M

NaCl                =          AgNO₃

V1 . M1           =          V2 . M2

10 . 0,04331    =            4,6 . M2

0,4331             =          4,6 . M2

0,09415           =          M2

3.      kadar NaCl garam awal sebelum rekristalisasi

kadar NaCl      = (V. N) AgNO₃ x 58,46 x           100

                                W x 100                   10

                        =  (4 . 0,09415 ) AgNO₃ x 58,46        x            100

                                0,2521 x 100                               10

                    = 87,29 %

4.      kadar NaCl hasil rekristalisasi

kadar NaCl      =  2,5 x 0,09415              x      100

                  0,2487 x 1000                10

                        = 94%

VII.         Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur  dengan menggunakan air sebagai pelarutnya .NaCi merupakan komponen utama yang akan dimurnikan karena mengandung zat pengotor yang berasal dari ion – ion Ca^2+, Mg^2+, Al³⁺, SO₄^2-, dan Br^-. Agar daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar, maka perlu dilakukan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis kedalam larutan zat yang akan dipisahkan.

Mula-mula dilarutkan NaCl dengan akuades yang telahdipanaskan dan kemudian disaring. Setelah itu filtrasi dari larutan dikristalisasi melalui penguapan dengan menambahkan serbuk CaO.

2NaCl + CaO menjadi CaCl₂ + Na₂O

Fungsi dari penambahan serbuk CaO adalah untuk memutihkan NaCl yang akan direkristalisasi. Larutan yang telah ditambahkan serbuk CaO tadi kemudian ditambah lagi dengan larutan Ba(OH)₂ encer untuk mengikat zat pengotor berupa Ca^2+, Mg^2+, Al^3+.

CaCl₂ + Na₂O + Ba(OH)₂ menjadi 2NaOH + BaCl₂ + CaO

Untuk mengikat lagi zat pengotor yang masih tersisa yaitu berupa SO₄^2-, dan Br^- laritan tersebut ditambahkan dengan larutan (NH₄)₂CO_3.

2NaOH + BaCl₂  + CaO + (NH₄)₂CO₃ menjadi NaCl + Ba(OH)₂ + endapan CaCO₃+ NH₄Cl

Selain itu penambahan zat-zat tertentu akan menjenuhkan larutan NaCl yang akan menghasilkan NaCl murni. Larutan yang telah ditambahkan berbagai zat-zat tersebut kemudian dipanaskan akan berubah dari larutan garam kotor menjadi garam murni, penyebabnya karena larutan tersebut jika dipanaskan akan menguap. Larutan garam kotor dan air yang telah disaring tadi airnya menguap, sedangkan garam kotornya terikat oleh penambahan zat-zat pemutih atau pembersih. Hasil dari filtrate saringan tadi dinetralkan dengn HCl.

NaCl + Ba(OH)₂ + NH₄Cl + HCl menjadi BaCl₂ + NaCl + NH₃ + Cl₂ + H₂O

Hasil dari filtrate saringan tadi dinetralkan dengan larutan HCl. Kemudian diuapkan sampai kering sehingga diperoleh Kristal NaCl yang warnanya lebih putih dari garam dapur. Kristal NaCl yang telah diperoleh ditimbang dan diketahui kadar rendemennya sebesar 85%.

VIII.         Keimpulan

1.      Garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan.

2.      Rekristalisasi adalah metode pemurnian, dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan Kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor.

3.      Daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristlisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/ panas.

4.      Garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan Kristal yang berwarna putih bersih, garam dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 4,2747 gram dan rendemennya sebesar 85%.

IX.         Daftar Pustaka

Bahruddin,zulfansyah, Aman, Ilyas Arin, dan Nurfatihiyati.2003.”Penetuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses Pemurnian Garam Dapur”.Jurnal Natur Indonesia 6,vol.1.No.16

Setyo,puguh, Wahyudi Siswanto, dan Heru Sugiyanto Ilham.”Studi eksperimental pemurnian garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi”.Jurusan Tekhnik Kimia,Universitas Surabaya, Vol.11 No.2

Vogel.1979.”Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT.Kalman Media Pustaka.Jakarta.